بررسی تاثیر pH و کلسیناسیون بر سنتز نانو کریستال هیدروکسی آپاتیت و فلوئورهیدروکسی آپاتیت به روش سل‌ژل

نوع مقاله : مقاله پژوهشی

نویسندگان

1 دانشجوی دکتری، گروه مهندسی مواد، دانشکده مهندسی معدن و متالورژی، دانشگاه یزد، یزد، ایران.

2 دانشیار، گروه مهندسی مواد، دانشکده مهندسی معدن و متالورژی، دانشگاه یزد، یزد، ایران.

3 استادیار، دانشکده مهندسی مواد، دانشگاه صنعتی اصفهان، اصفهان، ایران.

چکیده

در دو دهه گذشته، توسعه و استفاده از مواد زیستی مانند هیدروکسی‌آپاتیت و فلوئور هیدروکسی‌آپاتیت روند رو به رشدی داشته است. هیدروکسی‌آپاتیت و فلوئورهیدروکسی‌آپاتیت زیست‌سازگاری خوبی در بدن انسان‌ها داشته و لذا پتانسیل خوبی برای کاربرد به عنوان بیو سرامیک دارند. در این پژوهش با به کارگیری روش سل‌ژل، نانو پودر هیدروکسی‌آپاتیت (HA; Ca10(PO4)6(OH)2) و فلوئور هیدروکسی‌آپاتیت (FHA; Ca10(PO4)6(FOH)) به دو روش متفاوت، انجام عملیات کلسیناسیون و بدون عملیات کلسیناسیون (تنظیم pH تا مقدار 11) سنتز شد. آنالیز فازی، ریخت شناسی پودر، رفتار حرارتی، نوع پیوندها، گروه‌های عاملی و ارزیابی خواص زیستی نمونه‌های سنتز شده به ترتیب توسط تفرق اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، آنالیز حرارتی (TG-DTA)، آزمون طیف نگاری مادون قرمز (FTIR) و آزمایش کشت سلولی مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج مطالعات پراش پرتو ایکس و طیف سنجی مادون قرمز نشان دهنده ایجاد فازهای هیدروکسی‌آپاتیت و فلوئورهیدروکسی‌آپاتیت در هر دو روش بود. نتایج محاسبات اندازه متوسط بلورک‌ پودر‌های سنتز شده نشان داد که برای هیدروکسی‌آپاتیت و فلوئورهیدروکسی‌آپاتیت به ترتیب از 16 و 25 نانومتر برای نمونه‌های تنظیم pH به 34 و 35 نانومتر برای نمونه‌های کلسینه شده در دمای 600 درجه سانتی‌گراد افزایش یافته است. نتایج میکروسکوپ الکترونی روبشی نیز نشان داد که ذرات کروی و شبه کروی با اندازه ذرات کمتر از 100 نانومتر هستند و با جایگزینی یون فلوئور و همچنین انجام عملیات کلسیناسیون اندازه متوسط نانوذره ها افزایش پیدا کرده است. بر اساس نتایج کشت سلولی نمونه‌های بدون عملیات کلسیناسیون، جایگزینی یون فلوئور در کریستال هیدروکسی‌آپاتیت باعث افزایش تکثیر سلول‌ها شده است.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Investigation of effect of pH and calcination on Synthesis of nanostructured hydroxyapatite (HA) and flour-hydroxyapatite (FHA) by Sol-Gel Method

نویسندگان [English]

  • Zahra Ansari 1
  • Mahdi Kalantar 2
  • Mahshid Kharaziha isfahani 3
1 PhD student, Department of Materials Engineering, Faculty of Mining and materials engineering, Yazd University, Yazd, Iran.
2 Associate professor, Department of Materials Engineering, Faculty of Mining and materials engineering, Yazd University, Yazd, Iran.
3 Assistant professor, Department of Materials Engineering, Isfahan University of Technology, Isfahan, Iran.
چکیده [English]

In the past two decades, there has been a growing trend towards the development and use of biomaterials such as hydroxyapatite and fluor-hydroxyapatite. Hydroxyapatite and fluor-hydroxyapatite have good bioactivity in human body and thus have good potential in biological applications. In this study, hydroxyapatite (HA; Ca10(PO4)6(OH)2) and flour-hydroxyapatite (FHA; Ca10(PO4)6(FOH)) nano powders were synthesized with two different methods of calcination and without calcination (adjust the pH value to about 11) by sol-gel processing. The Phase analysis, powder morphology, thermal behaviors, the bonds configuration, functional groups and biological assesment of the sinthesized samples were studied by X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Thermo-gravimetric and Differential Thermal Analysis (TG-DTA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and Cell culture method respectively. The results of XRD analysis and FTIR showed the presence of hydroxyapatite and flour-hydroxyapatite phases. The average crystallite size estimated from XRD patterns using the Scherrer equation increased from 16 and 25 nm at adjust pH method to 34 and 35 nm at 600 C° for hydroxyapatite and flour-hydroxyapatite respectively. The SEM results showed that the morphology of all of the nanopowders was spherical and semi-spherical shape with size particles are less than 100 nanometers and also, the nanoparticle size of the powders increased with fluoride substitution and calcination. The result of Cell culture of samples without calcination indicates that the substitution of fluorine (F) into the hydroxyapatite (HA) crystal causes a significant increase in the cell proliferation.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Hydroxyapatite
  • Fluor- hydroxyapatite
  • pH
  • Nanopowder
  • Sol-gel
[1] S.Sahu, D.Mehra, “Characterization and Thermal Analysis of Hydroxyapatite Bioceramic Powder Synthesized by Sol-Gel Technique”, International Journal of Advanced Scientific Research and technology, Vol. 3, pp. 281-289, 2012.
           [2] M.Kharaziha, M.H.Fathi, “Improvement of mechanical properties and biocompatibility of forsterite bioceramic addressed to bone tissue engineering materials”, Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials, Vol. 3, pp. 530–537, 2010.
           [3] J.N.Hart, K.A.Gross, “Influence of fluorine in the synthesis of apatites. Synthesis of solid solutions of hydroxy-fluorapatite”, Biomaterials, Vol. 24, pp. 3777–3785, 2003.
           [4] M.M.Sebdani, M.H.Fathi, “Preparation and characterization of hydroxyapatite – forsterite – bioactive glass nanocomposite coatings for biomedical applications”, Ceramics International, Vol. 38, pp. 1325–1330, 2012.
           [5] S.Jegatheeswaran, S.Selvam, V.S.Ramkumar, M. Sundrarajan, “Novel strategy for f-HAp / PVP / Ag nanocomposite synthesis from fl uoro based ionic liquid assistance : Systematic investigations on its antibacterial and cytotoxicity behaviors”, Materials Science & Engineering C, Vol. 67, pp. 8–19, 2016.
           [6] M.G.Raucci, V.Guarino, L.Ambrosio, “Hybrid composite scaffolds prepared by sol–gel method for bone regeneration”,  Composites Science and Technology, Vol. 70, pp. 1861–1868, 2010.
           [7] H.W.Kim, Y.M.Kong, C.J.Bae, Y.J.Noh, H.E.Kim, “Sol-gel derived fluor-hydroxyapatite biocoatings on zirconia substrate”, Biomaterials, Vol. 25, pp. 2919–2926, 2004.
           [8] Y.Cai, S.Zhang, X.Zeng, Y.Wang, M.Qian, W.Weng, “Improvement of bioactivity with magnesium and fl uorine ions incorporated hydroxyapatite coatings via sol – gel deposition on Ti6Al4V alloys”, Thin Solid Films, Vol. 517, pp. 5347–5351, 2009.
           [9] C.J. Tredwin, A.M.Young, G.Georgiou, S. Shin, H.Kim, J.C.Knowles, “Hydroxyapatite, fluor-hydroxyapatite and fluorapatite produced via the sol–gel method. Optimisation, characterisation and rheology”, Dental Materials, Vol. 29, pp. 166–173, 2012.
           [10] G.Tyagi, A.Roy, “Synthesis And Characterization of Hydroxyfluorapatite Nanocompsite”, International journal of scientific research and education, Vol. 4, pp. 5959–5964, 2016.
           [11] S.Dimitrijevi, G.Antonovi, “Synthesis of fluorine substituted hydroxyapatite nanopowders and application of the central composite design for determination of its antimicrobial effects”, Applied Surface Science, Vol. 290, pp. 346–352, 2014.
           [12] M.Wei, J.H.Evans, “Synthesis and characterization of hydroxyapatite , fuoride-substituted hydroxyapatite and fuorapatite”, Journal of materials science:Materials in medicine, Vol. 14, pp. 311–320, 2003.
           [13] H.Kim, J.C. Knowles, “Fluor-hydroxyapatite sol – gel coating on titanium substrate for hard tissue implants”, Biomaterials, Vol. 25, pp. 3351–3358, 2004.
           [14] W.Feng, L.Mu-sen, L.Yu-peng,  Q.Yong-xin, “A simple sol – gel technique for preparing hydroxyapatite nanopowders”, Materials Letters, Vol. 59, pp. 916–919, 2005.
           [15] A.Abrishamchian, T.Hooshmand, M.Mohammadi, F.Naja, “Preparation and characterization of multi-walled carbon nanotube / hydroxyapatite nanocomposite fi lm dip coated on Ti – 6Al – 4V by sol – gel method for biomedical applications : An in vitro study”, Materials Science and Engineering C, Vol. 33, pp. 2002–2010, 2013.
           [16] D.Choi, K.G.Marra, P.N.Kumta, “Chemical synthesis of hydroxyapatite / polycaprolactone composites”,  Materials Research Bulletin, Vol. 39, pp. 417–432, 2004.
           [17] H.Kim, Y.Koh, B.Yoon, H.Kim, “Reaction Sintering and Mechanical Properties of Hydroxyapatite – Zirconia Composites with Calcium Fluoride Additions”, Communications of the American Ceramic Society, Vol. 36, pp. 1634–1636, 2002.
           [18] E.Biazar, “Synthesis of fluorapatite – hydroxyapatite nanoparticles and toxicity investigations”,  International Journal of Nanomedicine, Vol. 6, pp. 197–201, 2011.
           [19] M.Darroudi, H.Eshtiagh-Hosseini, M.R.Housaindokht, “Synthesis of nano-fluorohydroxyapatite thin films by sol-gel method”,   Malaysian Journal of Science, Vol. 28, pp. 97–104, 2010.
           [20] N.Rameshbabu, T.S.S.Kumar, K.P.Rao, “Synthesis of nanocrystalline fluorinated hydroxyapatite by microwave processing and its in vitro dissolution study”,   Mater. Sci, Vol. 29, pp. 611–615, 2006.
           [21] E.Y.George, “On the Thermal Decomposition of Ammonium Nitrate. Steady-state Reaction Temperatures and Reaction Rate”, Vol. 76, pp. 5860–5863, 1954.
           [22] F.Barandehfard, M.K.Rad, A. Hosseinnia, K.Khoshroo, M.Tahriri, H.E.Jazayeri, “The Addition of Synthesized Hydroxyapatite and Fluorapatite Nanoparticles to a Glass-Ionomer Cement for Dental Restoration and its Effects on Mechanical Properties”, Ceramics International, Vol. 42, pp. 17866–17875, 2016.
           [23] A.Costescu, I.Pasuk, F.Ungureanu, A. Dinischiotu, F.Huneau, S.Galaup, P.L.E.Coustumer, D.Predoi, “Physico-Chemical Properties Of Nano-Sized Hexagonal Hydroxyapatite Powder Synthesized By Sol-Gel”, Journal of Nanomaterials and Biostructures, Vol. 5, pp. 989–1000, 2010.
           [24] H.B.Wu, M.N.Chan, C.K.Chan, “FTIR Characterization of Polymorphic Transformation of Ammonium Nitrate FTIR Characterization of Polymorphic Transformation of Ammonium Nitrate”, Aerosol Science and Technology, Vol. 41, pp. 581–588, 2007.
           [25] H.Kim, Y.Kong, C.Bae, Y.Noh, H. Kim, “Sol – gel derived fluor-hydroxyapatite biocoatings on zirconia substrate”, Biomaterials, Vol. 25, pp. 2919–2926, 2004.