سنتز و مشخصه یابی نانوذرات زیرکونیوم و بررسی تاثیر آسیاکاری بر توزیع اندازه ذرات

نوع مقاله : مقاله پژوهشی

نویسندگان

1 دانشجوی کارشناسی ارشد، گروه مهندسی شیمی، دانشکده مهندسی، دانشگاه رازی، کرمانشاه، ایران.

2 استادیار، دانشگاه افسری امام علی (ع)، تهران، ایران.

3 استادیار، سازمان تحقیقات و جهاد خودکفایی نزاجا، تهران، ایران.

4 استادیار، گروه مهندسی شیمی، دانشکده مهندسی، دانشگاه رازی، کرمانشاه، ایران.

چکیده

در این مقاله با توجه به قابلیت های منحصر به فرد نانومواد نظیر همگنی در اختلاط و نسبت سطح به حجم زیاد، سنتز و مشخصه یابی نانوذرات زیرکونیوم و بررسی مدت زمان آسیاکاری بر توزیع اندازه نانوذرات تهیه شده، مورد بررسی قرار گرفته است. برای تهیه نانوذرات زیرکونیوم دی اکساید، از روش سُل-ژل به عنوان روش پایه سنتز و از پیش ماده زیرکونیوم تتراکلراید استفاده شده است.  سنتز پودر خالص زیرکونیوم، با استفاده از روش احیا دو مرحله‌ای از سنتز نانوذرات ZrO2 در جو نیتروژن انجام شد. در مرحله اول سنتز، پودر ZrO2  به همراه پودر فلزی منیزیم پس از آسیا کاری، در کوره حرارتی تا دمای 800 درجه سانتی‌گراد کلسینه شد. سپس در مرحله نهایی سنتز برای تصفیه بیشتر پودر حین آسیاکاری، از فلز کلسیم استفاده شد. نتایج آنالیزهای EDX در هر مرحله از سنتز نشان می دهد، پس از اضافه کردن مقدار کمی از فلز کلسیم، غلظت اکسیژن با موفقیت به حدود 043/0 درصد وزنی کاهش یافت که مطابق با مشخصات استاندارد اسفنج زیرکونیوم (ASTM B349/ B349M-16) است. همچنین نتایج آنالیز DLS نشان می­دهد، زمان بهینه آسیاب شدن نانوذرات، 12 ساعت می­باشد. این پژوهش، فرآیند جدیدی را برای تولید نانوپودر زیرکونیوم فلزی با خلوص بالا با قابلیت جایگزینی برای فرآیند مرسوم صنعتی ارائه می‌دهد.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Synthesis and Characterization of Zr nanoparticles and investigation of the effect of Ball Mill on particle size distribution

نویسندگان [English]

  • Mobin Nazari 1
  • Mahdi Simiari 2
  • Rasul Omidi 1
  • Mohammad Rezaei 3
  • Saeed Ovaysi 4
1 M. Sc. Student, Department of Chemical Engineering, Faculty of Engineering, University of Razi, Kermanshah, Iran.
2 Assistant Professor, University of Imam Ali Officer, Tehran, Iran
3 Assistant Professor, Nezaja Self-Sufficiency Research and Jihad Organization, Tehran, Iran.
4 Assistant Professor, Department of Chemical Engineering, Faculty of Engineering, University of Razi, Kermanshah, Iran.
چکیده [English]

In this paper, due to the unique capabilities of nanomaterials such as homogeneity in mixing and surface - to - volume ratio, the synthesis and characterization of Zr nanoparticles and the investigation of the milling time on size distribution of the prepared nanoparticles have been investigated. To prepare zirconium dioxide nanoparticles, sol-gel method was used as the basic synthesis method and zirconium tetrachloride precursor was used. The synthesis of pure zirconium powder was carried out using the two-step reduction method of the synthesis of ZrO2 nanoparticles in nitrogen atmosphere. In the first stage of synthesis, ZrO2 powder was calcined with magnesium metal powder after milling in a thermal furnace at 800 . Then, in the final stage of synthesis, calcium metal was used for further refining the powder during milling. The results of EDX analysis at each stage of synthesis show that, after adding a small amount of Ca metal, the oxygen concentration was successfully reduced to about 0.043% by weight, which is in accordance with the standard specifications of zirconium sponge (ASTM B349 / B349M-16). Also, the results of DLS analysis show that the optimal milling time of nanoparticles is 12 hours. This research presents a new process for the production of high-purity metal zirconium nanopowder with the ability to replace the conventional industrial process.
 

کلیدواژه‌ها [English]

  • Zirconium nanoparticles
  • Zirconium dioxide
  • Particle size distribution
  • Sol-gel
  • Ball mill
  1. م. مشتاقی، بررسی حرارتی و آنالیز سینتیکی برخی ترکیبات معدنی پیروتکنیکی نولید کننده نور رنگی، کارشناسی ارشد، دانشگاه قم، (1398).
  2. Brauer, Handbook of Pyrotechnics, Chem. Publ. Co. INC., 1974, pp. 1-18.
  3. Northwood, The development and applications of zirconium alloys, J. Mater. Design., 1985, Vol. 6, No. 2, pp. 58-70.
  4. Akhavan, The chemistry of explosive, 2nd Edition, Roy. Soc. Chem., 2004, pp. 157-163.
  5. P. Agrawal, High energy materials propellants, explosives and pyrotechnics, J. John Wiley & Sons, 2010, pp. 10-79.
  6. A. Conkling and C. Mocella, Chemistry of Pyrotechnics, 2nd Edition, Chem. Indust., 1985, pp. 125-140.
  7. Meyer, J. Köhler and A. Homburg, Explosives, Fifth Edition, J. John Wiley & Sons, 2002, pp. 76-85.
  8. J. Kroll, A. W. Schlechten and L. A. Yrekes, Ductil zirconium from zircon sand, Trans. Electrochem. Soc., 1946, Vol. 89, No. 1, pp. 263-276.
  9. J. Kroll, A.W. Schlechten, W. R. Carmody, L. A. Yrekes, H. P. Holmes, H. L. Gilbert, Recent progress in the metallurgy of malleable zirconium, Trans. Electrochem. Soc., 1947, Vol. 92, No. 1, pp. 99-113.
  10. Nozad, A.Maghsodipour, The effect of acetyl acetone on the sol-gel synthesis of tetragonal zirconia nanopowder, J. Mater. Technol., 2013, Vol. 2, No. 2, pp. 1-10.
  11. Ganjali, M. R. Vaezi, S. A. Tayebifard, S. Asgharpour, synthesis of Al2O3-ZrO2 nanocomposite by mechanical activated self-propagating high temperature synthesis and ignited via laser, Int. J. Eng., 2014, Vol. 27, No. 4, pp. 615-620.
  12. Z. Chen, D. J. Fray and T. W. Farthing, Direct electrochemical reduction of titanium dioxide to titanium in molten calcium chloride, Nature, 2000, Vol. 407, No. 6802, pp. 361-364.
  13. Y. Li, J. H. Li and Z. P. Xi, Preparation of zirconium by electro-deoxidization in molten salt, Trans. Nonfer. Met. Soc., 2007, Vol. 17, No. A01, pp. 560-566.
  14. Peng, K. Jiang, W. Xiao, D. Wang, X. Jin, G. Z. Chen, Electrochemical conversion of oxide precursors to consolidated Zr and Zr−2.5 nb tubes, Chem. Mater., 2008, Vol. 20, No. 23, pp. 74-80.
  15. E. Johnson, An appraisal of mantle metasomatism based upon oxidation states, trace element and isotope geochemistry, and fluid/rock ratios in spinel lherzolite xenoliths, Ph.D Thesis, Northwestern University, 1990, pp. 1-24.
  16. S. Mohandas and D. J. Fray, FFC cambridge process and removal of oxygen from metal-oxygen systems by molten salt electrolysis: an overview, Trans. Indian Inst., 2004, Vol. 57, No. 6, pp. 579-592.
  17. S. Pershin, A. A. Kataev, A. Filatov, A. V. Suzdaltsev, Y. P. Zaikov, Synthesis of Al-Zr alloys via ZrO2 aluminum-thermal reduction in KF-AlF3-Based melts, Miner. Met.  Mater. Soc. ASM Int., 2017, Vol. 48, No. 4, pp. 1962-1969.
  18. M. Abdelkader and E. El-Kashif, Calciothermic reduction of zirconium oxide in molten CaCl2, ISIJ Int., 2007, Vol. 47, No. 1, pp. 25–31.
  19. T. Park, H. Nersisyan, B. S. Chun, J. H. Lee, Preparation of porous zirconium microspheres by magnesiothermic reduction and their microstructural characteristics, J. Mater. Res. Soc., 2011, Vol. 26, No. 16, pp. 17-22.
  20. Nersisyan, B. U. Yoo, S. C. Kwon, D. Y.  Kim, S. K.  Han, J. H.  Choi, J. Lee, Zr fine powder synthesized from a Zro2–Mg-additives system and its burning stability when printed in thin layers, J. Combust. Flame., 2017, Vol. 183, No. 1, pp. 22-29.
  21. Eshed, S. Pol, A. Gedanken, M. Balasubramanian, Zirconium nanoparticles prepared by the reduction of zirconium oxide using the RAPET method, J. Nanotechnol., 2011,Vol. 2, No. 1, pp. 198–203.
  22. L. Kim, C. Yun, J. Ju, H. J. Jun, H. J. Lee, H. HA, Deoxidation behavior of Zr powder manufactured by using self-propagating high-temperature synthesis with Mg reducing agent, Metall. Mater. Trans., 2020, Vol. 51, No. 3, pp. 1070-1078.
  23. Picquart, T. Lopez, R. Gomez, E. Torres, A. Moreno, J. Garcia, Dehydration and crystallization process in sol-gel zirconia, J. Therm. Analysis., 2004, Vol. 76, No. 3, pp. 755-761.
  24. Somiya and R. Roy, Hydrothermal synthesis of fine oxide powders, B. Mater. Sci., 2003, Vol. 23, No. 6, pp. 453-460.
  25. F.Gao, B. Zao, D. H.  Xiang, Q. H.  Kong, Research on the surface characteristics in ultrasonic grinding nano-zirconia ceramics, J.   Mater. Process. Technol, 2009, Vol. 209, No. 1, pp. 32-37.